میکروسکوپ های الکترونی(TEM و SEM)

۱) میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

میکروسکوپ الکترونی عبوری از جمله میکروسکوپ های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به دست آوردن تصاویر استفاده می شود. در این میکروسکوپ ، یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و متأثر از ساختار درونی نمونه می شود. در واقع؛ هنگامی که الکترون ها در میکروسکوپ الکترونی عبوری از درون نمونه عبور می کنند، انرژی خود را از دست می دهند و از طرف دیگر نمونه خارج می شوند. الکترون های خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مختص عنصر یا عناصر تشکیل دهنده ی نمونه است.

پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، روی یک صفحه ی فسفری متمرکز و سپس نمایش داده شده و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده می شود. نمونه ای از تصاویر (TEM( Transmission Electron Microscopy حاصل از نانوسیم ها در شکل (۱-۱) نشان داده شده است.

اجزای اصلی یک دستگاه TEM، عبارتند از:

تفنگ الکترونی، عدسی جمع کننده، هم ردیف کننده ی پرتوهای الکترونی، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم های حذف کننده آلودگی، صفحه فلورسنت و دوربین عکاسی. کل سیستم در یک خلأ حداقل torr ۴-۱۰قرار دارد تا مسیرآزاد طولانی برای الکترون ها موجود باشد .

در روش بررسی ساختار با میکروسکوپ الکترونی عبوری، مناسب ترین نوع نمونه، نمونه ای خیلی نازک است که الکترون قادر به عبور از آن باشد. در این راستا قدرت عبور الکترون از نمونه به ولتاژ شتاب دهنده ی پرتوهای الکترونی و نیز چگالی و عدد اتمی نمونه نیز بستگی دارد.

به طور کلی آماده سازی نمونه های TEM مشتمل بر دو مرحله آماده سازی اولیه و نازک نمودن نهایی می باشد. برای نازک نمودن نمونه های TEM از روش های مختلفی همچون بمباران یونی نمونه و یا غوطه ور سازی در یک محلول خورنده استفاده می شود. پس از عملیات آماده سازی، معمولاً نمونه ها روی یک توری فلزی کوچک با قطر mm ۳ نگهداری شده و درون میکروسکوپ قرار داده می شود.

۲) میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

این میکروسکوپ ، یکی از روش های تولید تصاویر به وسیله ی روبش یک پرتو الکترونی روی سطح نمونه است. توسط این روش تصاویر سه بعدی از ساختار نمونه به دست می آید. در شکل (۲-۱) نمونه ای از دستگاه SEM را مشاهده می نمایید.


در SEM نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر ۱۰۰ آنگستروم بمباران می شود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترون های ماده برانگیخته می شوند و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتو الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمع آوری و آنالیز می شوند. این پرتوهای برگشتی از نمونه، برای مشخصه یابی خواص مختلفی از ماده از قبیل: ترکیب شیمیایی، پستی و بلندی سطح، کریستالوگرافی، خواص الکتریکی و مغناطیسی و... به کار می روند.

ستون حرکت الکترون ها و نیز محفظه نگهدارنده ی نمونه در SEM همیشه باید در خلأ باشد زیرا اگر نمونه در محیط پر از گاز قرار گیرد، به دلیل ناپایداری بالای پرتو، امکان تولید یا القای پرتو الکترونی وجود ندارد. آتش گیری گازها و امکان یونیزه شدن الکترون ها در محیط گاز، تخلیه بار را احتمالی کرده، منجر به ناپایداری پرتوها می شود.

درخشندگی و وضوح هر نقطه از تصویر SEM، بستگی به شدت (تعداد) الکترون های بازگشتی از سطح نمونه دارد، که آن نیز شدیداً وابسته به کیفیت موضعی سطح است. و بدین ترتیب، می توان معیاری از پستی و بلندی سطح به دست آورد. در تصاویر به دست آمده، نقاط روشن نشان دهنده ی سطح برجسته و نقاط تیره تر تصویر، نشان دهنده ی سوراخ ها و فرورفتگی های سطحی است.

برای تصویربرداری از سطح نمونه ها به روش SEM، بهتر است که سطح نمونه رسانا باشد؛ زیرا اگر نمونه عایق باشد، سطح باردار شده و مسیر حرکت الکترون های برگشتی را تغییر خواهد داد و بنابراین، تصویر واضحی از سطح نمونه به دست نخواهد آمد.

برای سطوح نارسانا مثل سطوح غیرفلزی، یک لایه ی نازک طلا یا گرافیت روی سطح رسوب داده شده و بدین طریق، سطح رسانا می شود. همچنین نمونه های ریز (نظیر پودرها) باید روی یک فیلم هادی نظیر آلومینیوم، پخش شده و کاملاً خشک شوند. علاوه بر این، نمونه ها بایستی عاری از مایعاتی با فشار بخار بالا نظیر آب، محلول های پاک کننده آلی و فیلم های روغنی باقی مانده باشند.

 مقایسه بین TEM و SEM

مقایسه بین روش های TEM و SEM نشان می دهد که تمرکز پرتو الکترونی در SEM بیشتر از TEM است. بنابراین، امکان دست یابی به تصاویر سه بعدی سطوح با کیفیت بالا در SEM میسر است. ولی TEM عمدتاً کنتراست یا تباین خوبی از نمونه های نازک ارائه می دهد. نکته قابل توجه دیگر، دقت حاصله در این دو فرایند است. در این راستا، قدرت تفکیک به دست آمده در TEM بیشتر از SEM است. دقت SEM حداکثر ۱۰ نانومتر است. بنابراین، برای به دست آوردن اطلاعاتی در مورد شکل و اندازه ذرات با اندازه کوچک تر از ۱۰ نانومتر، TEM روش مناسب تری است.